【 仪表网 仪表 标准】1月26日，深圳市分析测试协会发布了《几种常见水产品及其养殖或暂养用水中孔雀石绿的检测 拉曼光谱法》团体标准征求意见的通知。依据《团体标准管理规定》，深圳市分析测试协会组织起草了《几种常见水产品及其养殖或暂养用水中孔雀石绿的检测 拉曼光谱法》团体标准(征求意见稿)，现向社会公开征求意见。
 

　　开展全面、系统的水产品及其养殖用水中有害物质的检测工作是解决水产品中有害物质残留问题的重要举措之一。目前国家监督检验机构通常采用高效 液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)对养殖水或暂养水和养殖水产品中有害物质进行检测。这种LC-MS/MS方法具有定性能力强、灵敏度高、选择性好等优点，然而该方法检测所用设备昂贵，前处理复杂，对检测人员要求高，费时费力。这些缺点在一定程度上限制了质监部门对水产品及其养殖或暂养用水中有害物质监测的广泛性和时效性。因此，建立和开发高效、快速、准确的水产品及其养殖或暂养用水中有害物质检测新技术具有迫切的必要性。
 

　　近年来，表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS)技术的发展为养殖水中有害物质分析技术的创新提供了一种新思路。SERS 技术可以将分子的固有拉曼信号放大百万倍甚至更高，同时获得样品中待检物定性和定量信息，是少有的可以将检测灵敏度达到单分子检测水平的光谱技术。这一技术极大程度的解决了传统拉曼测试时，待测物分子固有拉曼信号弱，无法检测较低含量物质的问题。SERS 技术具有无损分析、检测速度快、检测灵敏度高等优点，并且釆样过程简单、不受水环境干扰，对样品不产生污染，因此在生物环境等多个领域展现出极好的应用价值。
 

　　在国内，拉曼光谱在食品药品鉴定领域早已经被列入国家标准方法，但在食品安全检测方面尚未被列入国家标准。其中一个主要的原因就是拉曼光谱技术本身的灵敏度不够。但由于近些年来纳米科学的发展，表面增强拉曼光谱方法的建立极大的解决了拉曼光谱灵敏度差的缺陷。这种表面增强拉曼光谱技术已经可以达到单分子检测级别，其检测限度除了可以和目前最成熟的光谱技术-荧光光谱媲美之外，还具备了许多荧光光谱不具备的特性，如免标记(直接读取待检测样品的指纹信息)、原位无损检测、同时检测多种物种等。
 

　　本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的编写规则起草。本标准规定了使用拉曼光谱仪快速检测几种常见水产品及其养殖或暂养用水中孔雀石绿的方法。
 

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法；GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定。
 

　　本标准方法原理为：不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼(Raman)光谱。水产品中的孔雀石绿(含隐性孔雀石绿)经提取、氧化反应、净化后检测，水产品养殖或暂养用水过滤后直接检测。用表面增强剂进行拉曼信号增强后，进行拉曼光谱扫描。在孔雀石绿特征拉曼位移峰比对下，可进行孔雀石绿的定性判定，通过样品中孔雀石绿含量与拉曼光谱特征峰 1615cm-1 强度的对应关系，实现定量检测。
 

　　本标准方法中用到的仪器和设备包括：便携式拉曼光谱仪。稳频激发光光源：发射波长为 785nm；光谱频率范围：200 cm-1~2800cm-1，或大于该频率范围；天平：感量为 0.01g，0.0001g；涡旋振荡器；离心机：4000 rpm/min 以上； 移液枪：100 μL、200 μL、1 mL、5 mL，或其它可定量移取器具等。
 

　　本标准适用于草鱼、罗非鱼、鳙鱼、鲫鱼、鳊鱼等几种常见水产品及其养殖或暂养用水中孔雀石绿检测的拉曼光谱法。
 

　　本标准可以同时检测孔雀石绿和隐性孔雀石绿。(详情见附件)